臺(tái)式X熒光光譜儀檢測(cè)樣品時(shí)候,多數(shù)情況下都是檢測(cè)的粉末樣品,粉末樣品的優(yōu)點(diǎn)在這不做贅述,我們來(lái)說(shuō)說(shuō)在樣品制備時(shí)加入添加劑的問(wèn)題。
在制備粉末樣品時(shí),如果樣品本身的粘結(jié)力較小時(shí),就需要加入合適的粘結(jié)劑,這個(gè)很重要。
粘結(jié)劑有固體和液體兩種,常用的固體粘結(jié)劑有硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉、濾紙或色譜紙漿、碳酸鋰等。粘結(jié)劑的加入量為樣品的10%-50%,過(guò)多會(huì)影響輕元素的檢出限。粘結(jié)劑的加入會(huì)使分析線強(qiáng)度下降,如果粘結(jié)劑顆粒度較大,還會(huì)引入顆粒度效應(yīng)。實(shí)驗(yàn)證明,在粗長(zhǎng)的國(guó)產(chǎn)纖維素中加入適量的Li2CO3或H3BO3時(shí),于磨樣機(jī)內(nèi)振動(dòng)0.5 min即可碎至近200目。 從吸水性、樣品的堅(jiān)固性、抽真空時(shí)間、對(duì)儀器污染、制樣成功率、成本等方面對(duì)幾種常用的粘結(jié)劑作了比較,認(rèn)為,低壓聚乙烯是一種較理想的粘結(jié)劑。
液體粘結(jié)劑有乙醇、聚乙烯醇(PVA)等有機(jī)溶劑。用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和甲基纖維素(MC)混合溶于乙醇和水中作粘結(jié)劑,另外一種聚乙烯吡咯烷酮-甲基纖維素(PVP-MC)的制法,將70gPVP溶于350mL乙醇制得溶液A,40gMC溶于90℃蒸餾水中攪拌冷卻至40℃制得溶液B,然后將A緩慢加入B中即可制得淡黃色液體PVP-MC。使用液體粘結(jié)劑易制成均勻、重復(fù)性好的壓片,用PVP-MC代替PVA,制得的樣片更加堅(jiān)固耐用。

在制備試樣和標(biāo)樣過(guò)程中,除粘結(jié)劑外,還可加入助磨劑、內(nèi)標(biāo)元素、稀釋劑等。液體粘結(jié)劑或助磨劑的最大優(yōu)點(diǎn)是不用稱(chēng)量,但壓片后要烘干,加入的量也不可過(guò)多,一般100g樣品中加入幾毫升到十幾毫升。固體粘結(jié)劑和助磨劑等需要準(zhǔn)確稱(chēng)量,并且要混合均勻,因此,制樣較麻煩,如果加上清洗粉碎容器的時(shí)間,有時(shí)甚至比熔融法更長(zhǎng)。在大批量的分析中,多采用直接壓片或襯底壓片法。
不管粘結(jié)劑還是助磨劑,在制備樣品時(shí)都是不可獲取的材料。