在使用臺式X熒光光譜儀中,標(biāo)準(zhǔn)樣品試樣和樣品的質(zhì)量往往對測量結(jié)果都有著影響,我們將重點(diǎn)為大家解釋其中的關(guān)節(jié)。
控制試樣
在實(shí)際工作中,由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異,常常使工作曲線發(fā)生變化,通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài),而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響,常常應(yīng)使用一個(gè)與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣,來控制分析結(jié)果,控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線含量范圍內(nèi),并與分析試樣的含量越接近越好。同時(shí),控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠,成份分布均勻,外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。

X熒光光譜儀測量孔位
樣品處理
光譜分析結(jié)果的好壞,很大程度取決于樣品,要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好,以及操作錯(cuò)誤引起的誤差,都會給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求:
(1)整個(gè)試樣表面應(yīng)是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺,以便使氣體沖洗室能密封)。
(2)沒有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺接觸良好。
(4)樣品表面不要被污染,磨樣應(yīng)當(dāng)有紋路。
(5)樣品測量的點(diǎn),一般位于樣品半徑1/2處,該處化學(xué)成分比較均勻,且具有代表性,所以測量準(zhǔn)確度比較高。